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实验室中常用的消解方法

本文摘要:在化学检验中,消除处置是为了回避有机物和悬浮物阻碍,将各种价态的元素水解成单一高价态或转变成更容易分离出来的无机化合物,从而获得混浊半透明无沉淀的稀释溶液用作检测分析;消除处置主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。消除方法主要有:干法消除(受热法)、湿法消除、微波消除。 干法消除(受热法)干法消除是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂沉淀,做成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、遮蔽、溶解等方法回避其它离子的阻碍。

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在化学检验中,消除处置是为了回避有机物和悬浮物阻碍,将各种价态的元素水解成单一高价态或转变成更容易分离出来的无机化合物,从而获得混浊半透明无沉淀的稀释溶液用作检测分析;消除处置主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。消除方法主要有:干法消除(受热法)、湿法消除、微波消除。

干法消除(受热法)干法消除是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂沉淀,做成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、遮蔽、溶解等方法回避其它离子的阻碍。优点:①因重新加入试剂较少,故空白值低;②因灰分体积小,可处置较多的样品,可富含被测组分;③有机物分解成完全,操作者非常简单。缺点:①所须要时间宽,温度高易导致易挥发元素的损失;②坩埚对被测组分有吸附作用,使测量结果和回收率减少。

操作者注意事项:①灰化前样品不应展开实炭化,其中炭化、特硝酸沉淀残渣等操作者必需在通风橱内展开;②不应用于新的瓷坩埚展开灰化,防止新瓷坩埚导电待测成分,导致实验误差;③若样品灰化不几乎(主要展现出为:颗粒状或黑色),可将坩埚放入,加热后,重新加入少量硝酸或水湿润残渣,潮湿后再行迁移高温炉内之后灰化;④从高温炉中放入坩埚时,应先摆放于炉口加热,防止高温烧伤;切忌必要置放木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面,也不应必要置放导电系数较高的台面上,以免知足遇冷引发坩埚裂痕。湿法消除湿法消除是在样品中重新加入强氧化剂(常用:美浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等),并冷却消煮,使样品中的有机物质几乎分解成、水解,呈圆形气态逸出,待测组分转化成为无机物状态(离子态)不存在于消化液中。优点:①有机物分解成速度快、处置时间较短;②元素损失较少;缺点:①产生大量危害气体;②消耗人力,须要仍然照管,刚开始产生大量泡沫不易外溢;③试剂用量大,空白值偏高。操作者注意事项:①重新加入硝酸、硫酸后,不应小火徐徐冷却,待反应稳定后方大火冷却,以免泡沫外溢,结果偏高;②及时补加硝酸,防止炭化;如再次发生炭化,必需立刻加热后加到硝酸;③如消化中使用硫酸(比色分析时),不应煮沸干仅存硝酸,以免分解的亚硝酰硫酸能毁坏有机显色剂,对测量产生相当严重的阻碍。

④如使用高氯酸消化,应先用浓硝酸分解成有机物,后特高氯酸,消化过程中理应充足的硝酸,并且不应于常温下加到5mL以下的高氯酸。⑤应当同时做到空白试验,加到的酸量与处置样品的用量不应基本保持一致。

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⑥用于高氯酸消除前,要尽可能再行用硝酸或其他酸实消除(目的是:减少样液中有机物含量)。重新加入高氯酸时,需小心谨慎,应先将消化瓶拆下,离开了热源,加热至室温,再行沿瓶壁较慢滴加,如,速度过猛不会发生爆炸的危险性。微波消除微波消除是指利用微波冷却堵塞容器中的消除液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温涡轮条件下使各种样品较慢沉淀的湿法消化,是近年蓬勃发展的前处置技术。

该方法具备较慢、分解成几乎、元素无溶解损失、酸耗量较少等优点,但不可避免地带给了高压、消化样品量小的严重不足。


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